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納米二氧化鈦制備及應用
- 2020-09-11-

    納米材料是一種新型材料,一般是指粒徑小于100nm的超細顆粒。這種超細顆粒具有較大的比表面積、較高的表面活性和良好的催化性能。它具有金屬和非金屬的特性。隨著現代科學技術的飛速發展,納米材料在與人類生活密切相關的領域不斷得到開發和合理應用,如納米二氧化鈦、納米二氧化硅、納米碳酸鈣、納米氧化鋅等,其應用越來越廣泛,人們對它們的要求也越來越高。就納米TiO2而言,由于其體積效應、表面效應、光學性質和顏色效應,在光、電、催化環保等方面表現出獨特的性能。作為一種新型材料,其應用領域日益廣泛。

    納米tio2粉體的制備

    納米tio2以其優異的性能和廣泛的應用前景,在國內外引起了廣泛的關注。目前,制備納米TiO2粉體的方法主要有物理法和化學法。

    2.1物理方法

    制備納米tio2粉體的物理方法主要有濺射法、熱蒸發法和激光蒸發法。物理法制備納米顆粒是最早的方法。其優點是設備相對簡單,易于操作和顆粒分析。它可以制備高純度的粒子,也可以制備薄膜和涂層。但它的生產成本更高。

    2.2化學法

    制備納米tio2粉體的化學方法主要有液相法和氣相法。液相法包括沉淀法、溶膠-凝膠法和W/O微乳液法。氣相法主要是ticl4(四氯化鈦)氣相氧化法。液相法反應周期長,三廢排放量大。雖然可以先得到非晶態顆粒,在高溫下會發生晶型轉變,但煅燒過程容易導致顆粒燒結或團聚;氣相氧化法成本低,原料來源廣,可以快速形成銳鈦礦,金紅石或混合晶tio2顆粒,后處理簡單,連續性好。但這種方法需要高技術和高設備。

    2.2.1均勻沉淀法制備納米二氧化鈦

    納米粒子從液相中的沉淀和形成過程包括兩個過程:一個是成核過程,稱為成核過程;另一個是成核過程,稱為生長過程。當成核速率低于生長速率時,有利于大顆粒和小顆粒的形成;當成核速率大于生長速率時,有利于納米顆粒的形成。因此,為了獲得納米顆粒,必須保證成核速率大于生長速率,即在較高的過飽和度下進行反應。

    均勻沉淀法是用CO(nh2)2在溶液中緩慢、均勻地釋放Oh-?;痉磻戆ㄒ韵路磻?/p>

    NH-TiO 2+H 2O 2=NH-TiO 2+H 2O 2=3H+TiO 2

    膠法是制備納米粉體的一種重要方法。它具有其獨特的優點,其反應中各組分的混合在分子間進行,因而產物的粒徑小、均勻性高;反應過程易于控制,可得到一些用其他方法難以得到的產物,另外反應在低溫下進行,避免了高溫雜相的出現,使產物的純度高。但缺點是由于溶膠 —— 凝膠法是采用金屬醇鹽作原料,其成本較高,其該工藝流程較長,而且粉體的后處理過程中易產生硬團聚。 采用溶膠 —— 凝膠法制備納米 TiO 2 粉體,是利用鈦醇鹽為原料。原先通過水解和縮聚反應使其形成透明溶膠,然后加入適量的去離子水后轉變成凝膠結構,將凝膠陳放一段時間后放入烘箱中干燥。待完全變成干凝膠后再進行研磨、煅燒即可得到均勻的納米 TiO 2 粉體。有關化學反應如下:   在溶膠 —— 凝膠法中,最終產物的結構在溶液中已初步形成,且后續工藝與溶膠的性質直接相關,因而溶膠的質量是十分重要的。醇鹽的水解和縮聚反應是均相溶液轉變為溶膠的根本原因,控制醇鹽水解縮聚的條件是制備高質量溶膠的關鍵。因此溶劑的選擇是溶膠制備的前提。同時,溶液的 pH 值對膠體的形成和團聚狀態有影響,加水量的多少會影響醇鹽水解縮聚物的結構,陳化時間的長短會改變晶粒的生長狀態,煅燒溫度的變化對粉體的相結構和晶粒大小的影響??傊?,在溶膠 —— 凝膠法制備 TiO 2 粉體的過程中,有許多因素影響粉體的形成和性能。因此應嚴格控制好工藝條件,以獲得性能優良的納米 TiO 2 粉體。 
2.2.3反膠團或W/O微乳液法 
   反膠團或 W/O 微乳液法是近十年發展起來的一種新方法。該法設備簡單,操作容易,并可人為控制合成顆粒的大小,在超細顆粒,尤其是納米粒子的制備方面有獨特優點。 反膠團是指表面活性劑溶解在有機溶劑中,當其濃度超過 CMC (臨界膠束濃度)后,形成親水極性頭朝內,疏水鏈朝外的液體顆粒結構。反膠團內核可增溶水分子,形成水核,顆粒直徑小于 100 ? 時,稱為反膠團,顆粒直徑介于 100~2 000 nm時,稱為 W/O 型微乳液。 反膠團或微乳液體系一般由表面活性劑,助表面活性劑,有機溶劑和 H 2 O 四部分組成。它是一個熱力學穩定體系,其水核相當于一個“微型反應器”,這個“微型反應器”具有很大的界面,在其中可以增溶各種不同的化合物,是非常好的化學反應介質。反膠團或微乳液的水核尺寸是由增溶水的量決定的,隨增水量的增加而增大。因此,在水核內進行化學反應制備超微顆粒時,由于反應物被限制在水核內,最終得到的顆粒粒徑將受水核大小的控制。 反膠團或微乳液法制備納米 TiO 2 是利用 TBP (磷酸三丁酯)為萃取劑,煤油作稀釋劑,在室溫下萃取金屬鈦離子,同時控制條件使其形成有機相的反膠團溶液,將該溶液在室溫下以氨水反萃,控制氨水用量和濃度,將得到的沉淀物洗滌干燥焙燒,即獲得納米 TiO 2 粉體。 反膠團或微乳液法可利用膠團大小來控制微粒尺寸,在納米粒子制備中具有潛在優勢,但這種方法剛剛起步,有許多基礎研究要做,反膠團或微乳的種類、微觀結構與顆粒制備的選擇性之間的規律尚需探索,更多的用于超微顆粒合成的新反膠團或微乳液體系需要尋找。 
2.2.4 TiCl 4 氣相氧化法 
    氣相法制備納米 TiO 2 比較典型的是 TiCl 4(四氯化鈦) 氣相氧化法。該法以氮氣作 TiCl 4 的載氣,以氧氣作氧化劑,在高溫管式氣溶膠反應器中進行氧化反應,經氣固分離,獲得納米 TiO 2 粉體。在此過程中,停留時間和反應溫度對 TiO 2 的粒徑和晶型有影響。 其反應原理: 氣相反應器中,反應物的消耗對粒子成核速率的影響比對生長速率的影響大,因為成核速率對體系中產物單體過飽和度更加敏感。隨著反應進行,過飽和度迅速降低。反應初期以成核為主,而在反應后期成核終止,以表面生長為主。通常在高溫下反應速率極快,延長停留時間,只是延長了粒子生長時間,因此產物粒徑增大,比表面積減小。同時,停留時間延長,銳鈦分子簇有足夠時間轉變成金紅石分子簇,使金紅石含量增大

    

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