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制備納米二氧化硅有哪幾種方法
- 2021-09-13-

目前國內外制備納米二氧化硅的方法主要有物理法和化學法兩種。物理法一般采用高能球磨機或超聲波氣流磨機,將SiO2聚集體分多級粉碎,得到最終產品。產品粒徑一般為1-5μm。采用物理方法制備納米SiO2的優點是生產工藝簡單,產品粒徑容易控制。但該工藝一般需要大量動力,能耗大,制備效率低,且易混入雜質,影響產品性能。此外,物理法制備的納米SiO2還存在顆粒球化差、粒徑分布范圍寬、分布不均等缺點。


與物理方法相比,化學方法可以生產出粒徑分布均勻的純納米SiO2。目前化學方法主要有氣相法、沉淀法、溶膠-凝膠法、離子交換法和微乳液法。但就工業生產而言,主要的制備方法有以四氯化硅為原料的氣相法、以硅酸鈉和無機酸為原料的沉淀法、以硅酸鹽為原料的溶膠-凝膠法、微乳液法等。方法。


一:氣相法

氣相法是目前發達國家工業化生產納米SiO2的主要方法,該方法生產的納米SiO2已廣泛應用于各個領域。氣相法的生產原理是直接利用氣體或通過各種方式使反應物變為氣體,使其在氣態下發生物理和化學變化,然后在冷卻過程中凝聚生長形成納米顆粒。 .

具體工藝為:以有機鹵化硅烷為原料,在氫氧火焰中高溫(通常高達1200~1600℃)水解,生成顆粒極細的煙狀SiO2。煙霧狀的 SiO2 被集成在凝聚器中。大顆粒再經旋風分離器收集到脫酸爐中進行脫酸處理,即可得到成品納米SiO2。這種方法得到的納米SiO2粒徑一般在7~40nm之間,所得產品純度高,分散性好,粒徑小,但設備要求高,工藝復雜,能耗大,高生產成本。


二:沉淀法

沉淀法納米SiO2是通過硅酸鹽的酸化反應過程得到的。該方法制備工藝簡單,能耗低,原料來源廣泛,價格低廉。但產品粒度受酸化劑種類、濃度、攪拌速度等因素影響。此外,制備的產品形貌難以控制,孔徑分布較寬,容易形成團聚顆粒。質量不如氣相法和溶膠-凝膠法的產品。它通常不能表現出納米材料的特性,經常作為普通產品使用。填料用于增強和增韌聚合物。

沉淀法制備的SiO2不僅吸水率較大,而且其耐熱性和電學性能也較氣相法弱,擠出時易伴有發泡,使熱風困難。發生硫化,補強效果比氣相法差。

沉淀法制備納米SiO2的實際反應機理較為復雜,可通過簡單的工藝轉化為硅酸聚合和溶膠凝膠形成SiO2顆粒。目前,沉淀法制備納米二氧化硅的技術包括以下幾類:

(1)制備在有機溶劑中具有高分散性的納米二氧化硅;

(2)酸化劑與硅酸鹽水溶液反應,沉淀物經分離干燥制備納米二氧化硅;

(3)堿金屬硅酸鹽與無機酸混合形成納米二氧化硅水溶膠轉化為凝膠顆粒,經干燥、熱水洗滌、再次干燥、煅燒得到納米二氧化硅;

(4)水玻璃碳化制備納米二氧化硅;

(5)噴霧造粒法制備邊緣光滑的非球形納米二氧化硅。

采用沉淀法制備的高性能納米二氧化硅對硅橡膠進行補強。補強性能相當于氣相納米二氧化硅。顆粒物性均衡,可在低剪切條件下與硅橡膠混合,獲得補給。結構牢固,通過確定合適的配方,配合料可以在一定的硬度水平下獲得最佳的機械性能。


三:溶膠-凝膠法

溶膠-凝膠法(Sol-Gel)以化學活性的硅化合物(如硅酸鹽、硅酸鹽)為前驅體,將這些原料在液相中混合均勻,然后加酸誘發硅酸鹽。所得原硅酸的水解發生在脫水和縮合反應之間,在溶液中形成透明、均勻、穩定的溶膠體系。溶膠老化后,膠體粒子緩慢聚合,形成凝膠的三維網絡結構;當凝膠網絡處于中間時,當充滿失去流動性的溶劑時,就會形成凝膠。凝膠干燥、燒結、固化后即可制備納米SiO2

這種方法制備的SiO2最終粒徑受水和催化劑(酸或堿)濃度、硅酸鹽種類、不同醇類和不同溫度的影響。通過調整這些因素,可以獲得各種結構的納米SiO2。 Sol-Gel技術制備的SiO2形貌好、純度高、比表面積大,在溶液中容易獲得良好的分散性和懸浮性。但與沉淀法相比,溶膠-凝膠法所用原料價格昂貴,


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